Développement du matériau cible en titane pulvérisé par magnétron

Développement d'un matériau cible en titane pulvérisé par magnétron

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Matériau de film fonctionnel important dans le domaine de l’information électronique, le titane de haute pureté a rapidement augmenté ces dernières années avec le développement rapide des industries des circuits intégrés, des écrans plats et de l’énergie solaire en Chine. La technologie de pulvérisation cathodique à magnétron (PVD) est l’une des technologies clés pour la préparation de matériaux en film mince. Les cibles de pulvérisation cathodique en titane de haute pureté sont les principaux consommables du processus de pulvérisation magnétron et offrent de vastes perspectives d'application sur le marché. En tant que matériau de revêtement à haute valeur ajoutée, la cible en titane a des exigences strictes en termes de pureté chimique et de microstructure. Il a un contenu technique élevé et un traitement difficile. Les entreprises manufacturières ciblées de la Chine ont commencé relativement tard dans le domaine de la fabrication ciblée haut de gamme. La pureté des matières premières est relativement rétrograde et il existe certaines lacunes dans les technologies de traitement de base telles que le contrôle des tissus et le moulage de processus. Pour les applications haut de gamme en aval, le développement d'objectifs de pulvérisation cathodique en titane à haute performance est une mesure importante pour réaliser la recherche et le développement indépendants de matériaux clés dans l'industrie de la fabrication d'informations électroniques et pour promouvoir la transformation et la mise à niveau de l'industrie du titane au haut de gamme.

Application cible Titanium et exigences de performance

Les cibles Ti Sputtering Magnetron sont principalement utilisées dans les industries de l’électronique et de l’information, telles que les revêtements décoratifs pour circuits intégrés, les écrans plats et les industries de la rénovation résidentielle, telles que les revêtements décoratifs en verre et les revêtements décoratifs pour roues. Différentes industries ont des exigences différentes pour les cibles en Ti, notamment: la pureté, la microstructure, les performances de soudage et la précision dimensionnelle. Les exigences spécifiques sont les suivantes:

1) Pureté: Circuit non intégré: 99,9%; Pour les circuits intégrés: 99,995%, 99,99%.

2) Microstructure: Pour les circuits non intégrés: la taille moyenne des grains est inférieure à 100 µm; pour les circuits intégrés: la taille moyenne des grains est inférieure à 30 µm et la taille moyenne des grains ultrafins est inférieure à 10 µm.

3) Performance de soudage: Pour les circuits non intégrés: brasage, monomère; pour les circuits intégrés: monomère, brasage, brasage par diffusion.

4) précision dimensionnelle: circuit non intégré: 0,1 mm; Circuit intégré: 0.01mm.

1.1 Cible Ti pour circuits intégrés

La pureté des cibles Ti pour les circuits intégrés est principalement supérieure à 99,995% et repose principalement sur les importations. En 2013, le secteur des circuits intégrés chinois a réalisé un chiffre d'affaires de 250,8 milliards de yuans et les importations ont atteint 231,3 milliards de dollars, ce qui en faisait pour la première fois le plus important produit importé en Chine. En 2014, le chiffre d'affaires de l'industrie des circuits intégrés s'élevait à 267,2 milliards de yuans et le volume des importations atteignait encore 217,6 milliards de dollars. Les cibles pour les circuits intégrés représentent une part importante du marché cible mondial.

Matières premières cibles de Ti: la production de Ti de haute pureté est principalement concentrée aux États-Unis, au Japon et dans d'autres pays, tels que les États-Unis Honeywell, le Japonais Toho, l'industrie japonaise du titane Osaka; démarrage national plus tard, après l’Institut de recherche sur les métaux non ferreux de Beijing, Zunyi Titanium, Ningbo Chuangrun a successivement lancé des produits de haute pureté en Ti produits dans le pays, mais la stabilité de ces produits n’a pas encore été améliorée.

Développement de la structure de la cible Ti: La première fonderie de puces a une marge bénéficiaire importante, principalement avec une machine de pulvérisation à magnétron de 100-150 mm; la puissance est réduite, le film de pulvérisation est épais, la taille de la puce est importante et les performances du la cible est grande. Il peut répondre aux exigences d'utilisation de la machine à ce moment-là. À ce moment-là, la cible Ti pour les circuits intégrés était principalement constituée d'un monomère de 100-150 mm et d'une cible combinée, telles que les cibles typiques des types 3180 et 3290. Dans la deuxième étape, selon la loi de Moore, la largeur de la ligne de copeaux est réduite. La fonderie de copeaux utilise principalement une machine de pulvérisation de 150-200 mm. Afin d'augmenter la marge bénéficiaire, la puissance de pulvérisation de la machine est augmentée, ce qui nécessite une augmentation de la taille de la cible. Dans le même temps, il maintient une conductivité thermique élevée, un prix bas et une résistance certaine. Durant cette période, la cible en Ti est principalement composée de soudage par diffusion de plaque arrière en alliage d'aluminium et de brasage et de soudure de plaque arrière en alliage de cuivre, tels que des cibles typiques de type TN, TTN, Endura 5500 et autres. . Dans la troisième étape, avec le développement des circuits intégrés, la largeur de la ligne de puces est encore réduite. A cette époque, la fonderie de copeaux utilise principalement une machine de pulvérisation cathodique de 200 à 300 mm. Afin d'augmenter davantage la marge bénéficiaire, la puissance de pulvérisation de la machine est augmentée, ce qui nécessite la cible. La taille est augmentée tout en maintenant une conductivité thermique élevée et une résistance suffisante. Pendant cette période, la cible en Ti est principalement constituée de soudage par diffusion sur plaque arrière en alliage de cuivre, telle que la cible de type SIP classique.

Traitement et fabrication des cibles Ti: Les premiers marchés nationaux et internationaux étaient essentiellement monopolisés par les grands fabricants cibles tels que les États-Unis et le Japon. Après 2000, l'industrie manufacturière nationale est progressivement entrée sur le marché cible et a commencé à importer des matières premières Ti de haute pureté pour traiter les cibles bas de gamme. Ces dernières années, les entreprises manufacturières cibles en Ti se sont développées rapidement et leur part de marché s’est progressivement étendue à Taiwan, à l’Europe et aux États-Unis, etc. S'il existe deux sociétés, Yanyijin et Jiangfeng Electronics, se concentrent sur la fabrication ciblée depuis de nombreuses années. Les entreprises de fabrication nationales ciblées travaillent également avec les fabricants nationaux de machines de pulvérisation cathodique par magnétron afin de développer des objectifs visant à promouvoir le développement de l’industrie nationale de la pulvérisation cathodique par magnétron à circuit intégré.

Cible 1,2 Ti pour écran plat

L'affichage à écran plat comprend un affichage à cristaux liquides (LCD), un affichage à plasma (PDP), un affichage électroluminescent (EL) et un affichage à émission de champ (FED).

Actuellement, le marché des écrans LCD à cristaux liquides est le plus important du marché des écrans plats, avec une part de marché supérieure à 90%. L’écran LCD est considéré comme le périphérique d’affichage à écran plat le plus prometteur et son apparence a considérablement élargi la gamme des écrans d’affichage. Moniteurs de portable, moniteurs de bureau, téléviseurs LCD haute définition et communications mobiles, divers nouveaux produits LCD ont un impact. Les habitudes de vie des gens et promouvoir le développement rapide de l'industrie mondiale de l'information. La technologie TFT-LCD est une technologie combinant la technologie microélectronique et la technologie à cristaux liquides. Il est devenu la technologie principale de l’écran plat et se divise en processus AL-Mo, AL-Ti, Cu-Mo et autres.

Le film de l’écran plat est principalement formé par pulvérisation cathodique. Les cibles telles que Al, Cu, Ti et Mo sont les principales cibles métalliques pour les écrans plats et la pureté des cibles en Ti pour les écrans plats est supérieure à 99,9%. Cette matière première peut être fabriquée en Chine. La taille de la cible en Ti planaire pour la ligne de génération TFT-LCD6 est relativement grande, et la structure utilise une cible de plaque de support en alliage de cuivre refroidie à l'eau et un panda CLP est utilisé.

À l'heure actuelle, la ligne de production la plus haute du monde construite par la Chine - la génération Hefei 10.5 produit principalement des écrans à cristaux liquides de très grande définition et de très haute définition, avec une capacité nominale de 90 000 substrats en verre par mois, une taille de substrat de 3370 × 2940mm investissement de 40 milliards de yuans, 2018 Le deuxième trimestre de l'année, l'utilisation de machines de pulvérisation cathodique ainsi que la technologie et les objectifs correspondants sont encore incertaines.

2 Technologie de préparation de cible Ti à pulvérisation magnétron

Selon le processus de production, la technologie de préparation de la matière première de la cible en Ti peut être divisée en deux catégories: fusion par fusion d'électrons (abréviation EB blank) et fusion sous vide au four à arc électrique (abréviation (VAR)). Dans le processus de préparation de la cible, outre le contrôle strict de la pureté du matériau, de la densité, de la taille du grain et de l’orientation des cristaux, les conditions du processus de traitement thermique et les processus de moulage ultérieurs doivent être strictement contrôlés pour assurer la qualité de la cible.

Pour les matières premières Ti de haute pureté, les éléments d'impureté à point de fusion élevé dans la matrice de Ti sont généralement éliminés par électrolyse en fusion et purifiés davantage par fusion par faisceau d'électrons sous vide. La fusion par faisceau d'électrons sous vide consiste à bombarder la surface métallique avec un faisceau d'électrons à haute énergie, puis la température augmente progressivement jusqu'à la fusion du métal. L'élément avec une pression de vapeur élevée se volatilisera préférentiellement, et l'élément avec une faible pression de vapeur reste dans la masse fondue, ainsi que l'élément d'impureté et la matrice. Plus la différence de pression de vapeur est grande, meilleur est l'effet de purification. L'affinage sous vide après fusion présente l'avantage d'éliminer les éléments d'impuretés de la matrice de Ti sans introduire d'autres impuretés. Par conséquent, lorsque 99,99% de Ti électrolytique est fondu par faisceau d'électrons dans un environnement sous vide poussé (10-4 ou plus), l'élément d'impureté (Fe, Co, Cu) dont la pression de vapeur saturée dans la matière première est supérieure à la vapeur saturée la pression de l'élément Ti lui-même se volatilisera de préférence. La teneur en impuretés dans la matrice est réduite pour atteindre le but de la purification. Une combinaison des deux méthodes peut fournir un métal Ti de haute pureté ayant une pureté de 99,995 ou plus.

Pour la pureté des matières premières à 99,9% de Ti, l’éponge Ti à 0 étage est fondue dans un four à arc électrique consommable sous vide, puis des ébauches forgées à chaud sont utilisées pour former un ébauche de petite taille. Les matières premières métalliques Ti préparées par les deux procédés sont contrôlées par déformation thermomécanique afin de contrôler la microstructure de la totalité de la surface de pulvérisation, puis transformées en une cible Ti de pulvérisation magnétron pour le traitement de circuits intégrés par des processus d’usinage, de reliure, de nettoyage et de conditionnement. Pour une cible en Ti avec des exigences particulièrement élevées pour une machine de 300 mm, la surface de pulvérisation de la cible avant le préemballage est également pré-pulvérisée afin de réduire le temps de cible (temps de combustion) de la cible montée sur la machine de pulvérisation.

La cible préparée par le procédé de préparation de cible de circuit intégré Ti a un processus compliqué et un coût relativement élevé.

3. Exigences techniques pour les cibles Ti

Afin de garantir la qualité du film déposé, la qualité de la cible doit être strictement contrôlée. Après un grand nombre de pratiques, les principaux facteurs affectant la qualité de la cible en Ti sont la pureté, la taille moyenne des grains, l’orientation des cristaux et l’uniformité structurelle, la géométrie et la taille.

3.1 pureté

La pureté de la cible Ti a une grande influence sur les propriétés du film pulvérisé.

Plus la pureté de la cible de Ti est élevée, moins il y a de particules d'impuretés dans le film de Ti pulvérisé, ce qui donne de meilleures propriétés, notamment la résistance à la corrosion et les propriétés électriques et optiques. Cependant, dans les applications pratiques, les différentes utilisations des cibles en Ti ont des exigences de pureté différentes. Par exemple, les cibles Ti pour les revêtements décoratifs généraux ne sont pas critiques en termes de pureté, et les exigences en Ti ont une exigence de pureté beaucoup plus élevée dans des domaines tels que les circuits intégrés et les corps d'affichage. La cible sert de source cathodique lors de la pulvérisation cathodique. Les éléments d'impuretés et les inclusions de pores dans le matériau sont les principales sources de contamination du film déposé. Les inclusions stomatiques sont essentiellement éliminées lors du test non destructif du lingot. Les pores qui ne sont pas enlevés provoqueront le phénomène de décharge de la pointe (formation d'arc) pendant le processus de pulvérisation, ce qui affectera la qualité du film. Le contenu de l'élément d'impureté ne peut être analysé que dans l'élément complet. Les résultats du test montrent que plus la teneur totale en impuretés est faible, plus la pureté de la cible en Ti est élevée. À ses débuts, il n'existait aucune norme pour les cibles de pulvérisation cathodique en titane de haute pureté en Chine, qui était basée sur les exigences des fabricants de cibles Ti dans le pays et à l'étranger. Après 2013, la norme "Cibles de pulvérisation cathodique en titane de haute pureté YS / T893-2013 pour les films électroniques" a été publiée. Les exigences relatives à différentes teneurs en impuretés et teneurs totales en impuretés de trois cibles Ti de pureté sont spécifiées. Cette norme uniformise progressivement les exigences de pureté du marché cible chaotique du Ti.

3.2 Taille moyenne des grains

Habituellement, la cible en Ti a une structure polycristalline et la taille de grain peut être de l'ordre du micromètre au millimètre. Le taux de pulvérisation de la cible cristalline de taille fine est plus rapide que celui de la cible à grains grossiers et la cible présentant une petite différence de taille de grain sur la surface de pulvérisation est éclaboussée. La distribution d'épaisseur du film déposé est également relativement uniforme. Il a été trouvé que si la taille de grain de la cible en titane est contrôlée pour être inférieure à 100 µm et que le changement de taille de grain est maintenu à 20%, la qualité du film obtenu par pulvérisation cathodique peut être grandement améliorée. La taille moyenne des grains de la cible en Ti pour les circuits intégrés doit généralement être comprise dans les 30 µm, et la taille moyenne des grains de la cible en Ti pour grains ultra-fins est de 10 µm ou moins.

3.3 Orientation du cristal

Le métal Ti est une structure hexagonale compacte et, comme les atomes cibles de Ti sont préférentiellement pulvérisés dans la direction dans laquelle les atomes sont le plus étroitement disposés dans la pulvérisation cathodique, le procédé de modification de la structure cristalline de la cible peut être obtenu dans l'ordre. pour atteindre le taux de pulvérisation le plus élevé. Augmenter le taux de pulvérisation. Actuellement, la plupart des faces cristallines de la surface de pulvérisation cathodique de la cible en Ti (1013) est supérieure à 60%, l’orientation des grains de la cible produite par différents fabricants est légèrement différente et l’orientation des cristaux de la cible en Ti est uniforme par rapport à la cible. épaisseur de la couche de film pulvérisé. L'impact est également plus grand. La taille du film de l'écran plat et du revêtement décoratif est relativement épaisse, de sorte que les exigences d'orientation des grains de la cible en Ti correspondante sont relativement faibles.

3.4 Uniformité structurelle

L'uniformité structurelle est également l'un des indicateurs importants pour l'examen de la qualité des objectifs. Pour la cible en Ti, non seulement le plan de pulvérisation cathodique de la cible, mais également le composant de direction normale, l'orientation des grains et l'uniformité de la taille moyenne des grains de la surface de pulvérisation cathodique sont nécessaires. Ce n’est qu’ainsi que la cible de Ti peut obtenir un film de Ti ayant une épaisseur uniforme, une qualité fiable et une taille de grain uniforme au cours de la même période.

3.5 Géométrie et dimensions

Cela se reflète principalement dans la précision et la qualité de traitement, telles que la taille de traitement, la planéité de surface, la rugosité, etc. Si l'écart d'angle du trou de montage est trop grand, il ne pourra pas être installé correctement. la faible épaisseur affectera la durée de vie de la cible; la surface d'étanchéité et la taille de la gorge d'étanchéité seront trop rugueuses, ce qui causera des problèmes d'aspiration après l'installation de la cible et provoquera de graves fuites d'eau; Le traitement de rugosité de la surface peut rendre la surface de la cible pleine d'extrémités convexes. Sous l'action de l'effet de pointe, le potentiel de ces pointes surélevées sera considérablement accru, ce qui rompra la décharge diélectrique, mais la saillie excessive sera destinée à la pulvérisation cathodique. La qualité et la stabilité sont défavorables.

3.6 joint de soudure

Il existe actuellement de nombreux articles sur les recherches sur le soudage par diffusion de métaux dissemblables Ti / Al. Généralement, le soudage par diffusion de titane à haut point de fusion et d’aluminium à bas point de fusion est principalement basé sur la technologie de collage par diffusion sous vide de pression ou isostatique thermique unidirectionnelle ou bidirectionnelle. La technologie de pression réalise la connexion par diffusion directe à haute pression de matériaux en titane et en aluminium métal à température moyenne-basse. Il existe de nombreux fabricants nationaux de soudage Ti / Cu et alliages de Cu, mais il existe peu de documents de recherche.

4, perspectives cibles Ti

Les bases de fabrication cibles mondiales se rassemblent rapidement en Asie. Avec le développement rapide des industries de haute technologie telles que les circuits intégrés à semi-conducteurs nationaux, les écrans plats et les revêtements décoratifs, le marché cible de la Chine est en expansion et est devenu progressivement l'un des plus grands secteurs de la demande mondiale pour les cibles à couche mince. Le développement offre des opportunités et des défis.

Ces dernières années, sous la houlette du fonds de l'industrie des circuits intégrés, des grands projets nationaux de science et technologie (01, 02, 03) et des fonds locaux, les investissements dans l'industrie des circuits intégrés peuvent être qualifiés de chauds. Selon les statistiques, il n'a annoncé que 44 lignes de production de tranches en construction ou sur le point de démarrer, dont 300 mm, 18 mm, 200 mm20 et 150 mm, entre 2015 et 2016. Sous l'impulsion de cette énorme demande du marché, le secteur cible attirera sans aucun doute l'attention des instituts de recherche et des entreprises chinoises concernés et investira dans la main-d'œuvre, les ressources matérielles et financières pour développer et produire des cibles de démarrage à commande magnétique.

En tant que branche unique du domaine cible, les cibles en Ti sont utilisées à la fois dans les procédés Al et Cu à semi-conducteurs, et sont largement utilisées dans l'industrie des écrans à cristaux liquides et des revêtements décoratifs. À l’heure actuelle, les bases de la R & D et de la production des cibles en Ti sont principalement concentrées à Beijing, Guangdong, Jiangsu, Zhejiang et Gansu. En raison des limites de la pureté de la matière première cible, de l'équipement de production et de la technologie de recherche et développement des procédés, l'industrie de fabrication de la cible Ti en Chine en est encore à ses balbutiements. Les entreprises de production nationales ciblées en Ti sont fondamentalement de basse qualité et technologie, utilisant les méthodes de traitement traditionnelles et tablant sur le prix pour gagner. Des producteurs cibles de pulvérisation à basse teneur ou des usines de traitement de fonderie à coûts limités. L'échelle de production est petite, la variété est unique et la technologie est toujours instable. Jusqu'à présent, la Chine (y compris Taïwan et la Chine) ne compte que quelques entreprises professionnelles qui produisent des cibles, telles que Yanyijin, Jiangfeng Electronics, etc., qui produisent des cibles Ti à ce jour. Loin de répondre aux besoins du développement du marché, un grand nombre d'objectifs Ti doivent encore être importés de l'étranger. Les matières premières des cibles en Ti métallique de haute pureté ont déjà fait des progrès décisifs, mais la plupart d’entre elles dépendent des importations.

En tant que matériau à usage spécifique, la cible Ti a un objectif d'application fort et un arrière-plan d'application clair. Technologie de purification métallurgique pour le détachement du métal Ti, technologie de fusion sous vide EB, technologie de test non destructif pour lingots de Ti, technologie d'analyse d'impuretés pour Ti de haute pureté, technologie de préparation pour cible Ti, technologie de préparation pour machine de pulvérisation cathodique, processus de pulvérisation et test de performance du film technologie L’étude de la cible Ti elle-même n’a aucun sens. Le développement et la production de cibles Ti et les améliorations d’application ultérieures impliquent toute une chaîne de l’industrie, des matières premières en amont aux fabricants d’équipements industriels intermédiaires et aux fabricants cibles, pour développer et développer des puces de revêtement de cibles Ti en aval. La relation entre la performance de la cible de Ti et les propriétés du film pulvérisé est bénéfique pour obtenir les propriétés du film qui répondent aux exigences de l'application, ainsi que pour une meilleure utilisation de la cible, en exerçant pleinement ses effets et en favorisant le développement de l'industrie cible.

À l’heure actuelle, l’industrie des circuits intégrés est en plein essor en Chine. Les opportunités et les défis coexistent. Si nous ne pouvons pas saisir l’opportunité de localiser des équipements de fabrication, de fabrication de films et d’essais cibles, l’écart entre la Chine et l’international s’élargira certainement. Il est non seulement incapable de reconquérir le marché intérieur occupé par les investisseurs étrangers, mais également de faire face à la concurrence sur le marché international.